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液相層析法-流洗液之甲醇和水之比例. 發問者： 殭屍 ( 初學者 3 級)
發問時間： 2007-10-31 03:39:26
解決時間： 2007-11-07 02:03:05
解答贈點： 20 ( 共有 0 人贊助 )
回答： 4 評論： 0 意見： 0
[ 檢舉 ]
網友正面評價
100%
.共有 3 人評價.編號 乙醯胺酚 咖啡因
滯留時間/min 波峰面積 滯留時間/min 波峰面積
1 3.903 159441
2 2.827 341410
3 2.807 351640 3.903 165026
A 2.808 5249522 3.907 94085
B 2.815 778041 3.915 11952
假設層析咖啡因和乙醯胺酚和兩者混合液等三種標準溶液..
10ppm咖啡因標準溶液..編號＃1
10ppm乙醯胺酚標準溶液..編號＃2
10ppm乙醯胺酚與10ppm咖啡因標準溶液..編號＃3
取1.0mL市售感冒糖漿，以純水稀釋至100mL，混合均勻。以注射筒抽取2mL稀釋溶液，經0.45um濾膜過濾後，收集於清潔之樣品瓶中，樣品編號A。
在從上述溶液吸取1mL於10mL量瓶內，以RO水稀釋至10mL，混合均勻。以注射筒抽取2mL稀釋溶液，經0.45um濾膜過濾後，收集於清潔之樣品瓶中，樣品編號B。
注入標準溶液：由編號＃1至編號＃3依序注入(每次注入約間隔6分鐘)
微量注射針吸取A溶液潤洗多次，在注入B溶液(隔10分鐘後注射A溶液)。
若將流洗液之甲醇和水之比例由30:70改變為50:50，請問對實驗的層析結果有何影響? 2007-10-31 03:39:39 補充
很急．．．２０點唷！！
2007-11-01 00:40:05 補充
移動相流速: 1.000 mL/min
管柱壓力: 125 PSI
偵測器種類: SPD-10A
偵測器操作條件: 波長 254 nm 紫外線偵測器
樣品注入閥之樣品圈體積: 20 ul
column, 是C18
2007-11-01 16:30:33 補充
層析結果有何影響?
最佳解答網友票選.. 回答者： 康寶 ( 初學者 2 級 )
回答時間： 2007-11-02 00:49:12
[ 檢舉 ] .你好~
Acetaminopen + Caffeine 使用你目前的mobile phase的組成是可行的…
是使用150mm*4.6mm的column~手動注射
以你目前的實驗結果看…是不宜將mobile phase 比例調整為50：50
原因1：滯留時間（RT）已經是合適的，避免peak被糖漿中其他賦型劑干擾
原因2：methanol和水組成的mobile phase在50：50比例下，壓力是最大的，
對你目前的實驗在滯留時間（RT）改善的幫助不大，對column的影響是負面的…
另外，有2項建議~
建議1：稀釋液改為mobile phase，也許可以使分析圖譜狀況更好
建議2：注射順序，是正確的…
標準溶液：由編號＃1至編號＃3依序注入
樣品溶液：樣品B後再打樣品A…
但請在每一次注射前以使用的mobile phase 或 methanol潤洗注射針筒…
避免前一注射樣品的殘留影響peak area或出現其他peak
在樣品A和B的分析結果好像可以看出有類似情況…
（因為同一檢品稀釋濃度差1倍，但結果並未反映在peak area的對應上）
我的實驗室裡也同時分析這2個成分，不過是錠劑不是糖漿…
若有其他問題…歡迎討論
參考資料
18年的藥品分析經驗 相關詞：
甲醇燃料電池,甲醇化學式,甲醇中毒,甲醇乙醇,甲醇密度,甲醇沸點,甲醇英文,甲醇分子量,甲醇檢測,甲醇檢驗
甲醇,咖啡因,液相層析,ppm,乙醯胺酚,編號,比例,溶液,標準,注射[ 快速連結 ] 其它回答( 3 ) | 意見( 0 ) | 評論( 0 )
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001
回答者： 躲起來 ( 初學者 5 級 )
回答時間： 2007-10-31 06:24:33
[ 檢舉 ]
..你沒說你用哪一種column, 如果是C18或C8 之類的, 增加甲醇的比例(from30 to 50) 會讓滯留時間更短, 所以有兩個peak分不開的風險. 另外, peak會變窄, 但是面積不會改變(如果分得開的話).
002
回答者： 冬瓜拳王 ( 專家 5 級 )
擅長領域： 化學 | 其他
回答時間： 2007-10-31 09:18:09
[ 檢舉 ]
..這上次問過了吧?!
改為50:50的話~~
滯留時間會往前~~
但以你現在的條件來看~~
似乎沒必要再調整時間~~
3分鐘左右已經夠短了~~
這樣實驗數據也會比較穩定~~
除非~~有干擾訊號產生~~
其實以前的定量方式~~
我想你是要用單點定量~~
進樣編號3的混合標準品及AB兩個樣品即可~~
編號1&2有點多餘~~
2007-11-01 21:30:01 補充
結果要做了以後才知道~~
目前能知的是~~
滯留時間會縮短~~
至於有無干擾訊號~~
做了真實樣品才會發現~~
003
回答者： 小白菜 ( 初學者 5 級 )
回答時間： 2007-11-02 01:03:01
[ 檢舉 ]
..甲醇和水之比例由30:70改變為50:50
滯留時間會往前...
但是相對的2支peak的分離率就會降低...
到時候Acetaminophen 跟 Caffeine anhydrous會分不開喔...
你的分析時間已經很短了...
沒必要再把時間在縮短了...
PS.甲醇和水50:50壓力會比其他比例較大喔，不過你column壓力沒有很大，其實沒啥關係；不過因為剛剛說的peak會分不開，所以不建議改50:50 參考資料：
本身是藥廠品管 1
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